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深冷反應釜的操作規程

來源: 時間:2020-02-21 11:28:40 次數:

深冷反應時用大量的正丁基鋰,正丁基鋰這種原理屬易燃易爆品,因此在反應前檢查反應釜及所有輔助設備是否正常,在確定所有設備正常后開始后開始進行操作。

深冷反應釜是用液氮進行冷卻,而液氮的溫度是-190度,因此在用液氮時不要用手去撫摸液氮管道及液氮經過的部位,以免被液氮凍傷。

 

一:操作前檢查:

1.本反應釜是在無水、無氧狀態下進行反應。

2.檢查反應攪拌、高位、相關閥門、管道是否完好。

3.檢查液氮系統是否完好。

4.壓正丁基鋰的管道及系統是否完好。

 

二:操作

1.在使用反應釜前用參與反應的溶劑清洗反應釜,清洗二次后GC檢測。當溶劑中的相關雜質小于0.1%時,然后用參與反應的無水溶劑進行清洗二次(每次20-30kg)清洗干凈后,烘干。待用。

2.確定反應釜符合投料要求后(無水無水狀態)把反應底物和溶劑抽入反應釜開啟攪拌抽至-0.1PMa,通氮氣置換出反應釜內其它氣體。然后再通入氮氣。在反應釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。

3.在確定設備一切正常后,把夾套排空口的悶板卸掉,夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。

4.在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應釜內。

5.反應結束后,放近夾套內的液氮,把放空口的悶析蓋好,開啟無水乙醇儲罐的循環泵進行升溫,當溫度升至所要溫度后開始進行保溫。

6.保溫結束后,壓完夾套內的乙醇。

 

三:用完后清洗

1.因低溫反應釜內不能升溫,因此在洗釜時只能在另一個反應釜燒熱水,抽入深冷釜內進行清洗。

2.用水清洗干凈后,用回收溶劑把釜壁上殘流的物質清洗干凈,清洗干凈后用氮氣吹干。

 

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